D33压电陶瓷测试及压电材料相关制作介绍
2.4 NBT基陶瓷的极化与压电性能测试
2.4.1 NBT基陶瓷的极化
1. 试样的制备
为对压电陶瓷进行极化和性能测试，烧结后的陶瓷需要进行烧银处理。烧银就是在陶瓷的表面上涂覆一层具有高导电率，结合牢固的银薄膜作为电极。电极的作用有两点：（1）为极化创造条件，因为陶瓷本身为强绝缘体，而极化时要施加高压电场，若无电极，则极化不充分；（2）起到传递电荷的作用，若无电极则在性能测试时不能在陶瓷表面积聚电荷，显示不出压电效应。
首先将烧结后的圆片状样品磨平、抛光，使两个平面保持干净平整。然后在样品的表面涂覆高温银浆（武汉优乐光电科技有限公司生产，型号：SA-8021），并在一定温度干燥。将表面涂覆高温银浆的样品放入马弗炉进行处理，慢速升温到320~350℃，保温15min以排除银浆中的有机物，快速升温到820℃并保温15min后随炉冷却，将涂覆的银电极表面抛光。
附资料压电压片装置：
ZJ-D33-YP15压电陶瓷压片机，材料压片机，粉末陶瓷压片机，超导材料压片机，新型能源压片机
关键词：压片机，粉末，压片
一、产品介绍：ZJ-D33系列型手动压电/材料压片机和电动压电/材料压片机广泛用于新材料，超导，粉末陶瓷，新型电源，建材等领域，可以配合ZJ-3/6/5型压电测试仪和钙铁分析，红外光谱(IR)， X荧光(XRF)分析仪器配套使用，用特定的模具可以压制成各种各样的片,柱及异型体,组合体等进行科学研究，应用非常广泛,使用简单、方便、可靠。目前是国内高等院校进行自行科学材料研究的重要辅助工具。
二、应用范围：
粉末陶瓷压片，新材料压片，超导压片，新型电源，建材压片
三、特点：具有快速上压，快速退模，压力高，稳定性好，不漏油，无污染，维修简便
四、主要技术资料
一、手动型技术参数 :
压力范围: 0--15T，0-24T，0-30T，0-40T
系统压力: 0--25 MPa ( 250Kgf /Cm*Cm )，0--40 MPa ( 400Kgf /Cm*Cm )，0--30 MPa ( 300 Kgf /Cm*Cm )，0--40 MPa ( 400Kgf /Cm*Cm )
油缸升程: 0--20 mm，
压力稳定性:≤1MPa / 10min
运动模式: 带快速预紧.
工作空间: 160×160×150 mm
外形尺寸: 270×200×450 mm
重 量: 30 kg
二、数显型特点及功能：
1、微功耗，准确度高，高清晰度五位数字液晶显示。
2、智能校准，线性修复，磁笔调零。
3、动态压力值显示功能。
4、可显示在线压力测量动态变化曲线，峰值记录功能
(峰值保持：在压力呈现时，可以在液晶显示屏上保持该数 据，便于记录)
普通圆柱型模具：Φ6；8；10；12；13（红外模具）； 15；Φ20；25；30；40；50；
Φ60；80；100 (mm).
2.组合型圆柱模具（开瓣式）：Φ6；8；10；12；13；15；Φ20；25；30；40；50；(mm).
根据用户要求可以定加工
可以定加工
普通圆柱型模具：Φ6；8；10；12；13 （红外模具）； 15；Φ20；25；30；40；50 |
组合型圆柱模具（开瓣式）： Φ6；8；10；12；13；15； Φ20；25；30；40；50；(mm). 根据用户要求可以定加工。
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普通矩形模具 根据用户的工作需要可以 加工成各种矩形模具 （正方形或长方形等几何形状） |
组合矩形模具（开瓣式） 根据用户的工作需要可以 加工成各种矩形模具 （正方形或长方形等几何形状） |
不锈钢红外专用模具 内径：13毫米，带真空嘴， 带固定架，不需脱模。 |
X荧光专用模具 （可以加硼酸粉） |
圆环型模具 根据用户的工作需要可以 加工成各种圆环模具 |
圆柱形加热模具（矩形加热模具）： |
0--15T 手动台式材料压片机两柱
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0--30T 手动台式材料你压片机两柱
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0—24T手动台式防护型材料压片机 |
0--30T手动台式材料压片机
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0—40T台式材料压片机 |
0—60T手动台式材料压片机 |
手动数显材料压片机 |
电动数显材料压片机 |
2. NBT基压电材料的极化
利用压电材料正负电荷中心不重合，对烧成后的压电陶瓷在一定温度、一定直流电场作用下保持一定的时间，随着晶粒中的电畴沿着电场的择优取向定向排列，使压电陶瓷在沿电场方向显示一定的净极化强度，这一过程称为极化 [70]。极化是多晶铁电、压电陶瓷材料制造工艺中的重要工序，压电陶瓷在烧结后是各向同性的多晶体，电畴在陶瓷体中的排列是杂乱无章的，对陶瓷整体来说不显示压电性。经过极化处理后，陶瓷转变为各向异性的多晶体，即宏观上具有了极性，也就显示了压电性。
对于不同类型的压电陶瓷，进行合适的极化处理才能充分发挥它们的压电特征。决定极化条件的三个因素为极化电压、极化温度和极化时间。为了确定NBT基压电材料的极化条件，采用高压极化装置（北京东方圆通科技生产，型号：PZT-JH10/4压电极化装置（10KV以下压电陶瓷同时极化1-4片）
）详细研究了样品的极化行为，并确定了的极化条件。
附产品资料：
PZT-JH10/4压电极化装置（10KV以下压电陶瓷同时极化1-4片）
关键词：压电极化，压电陶瓷材料，1-4片
PZT-JH10/4压电极化装置主要用于10KV以下压电陶瓷或其它压电材料的极化处理，广泛应用于高校及从事压电材料研究或生产的科研及生产单位。
主要特点：
1. 能够同时极化1-4片试样，目前国内
2. 安全可靠，温度补偿快、恒温高
3. 每路当漏电流超过规定值时，都具有切断保护功能，不影响其它样片的极化，其它回路可按正常极化时间完成极化。
4. 任意夹持样品尺寸为3-40mm片方型或是圆型试样
1、工作电源：AC220V 50/60HZ
2、额定功率：2.0kw
3、压电材料极化或耐压测试：DC：0-10KV（±5％+2个字）连续可调
4、总电流：10mA
5、每路切断电流：0.5mA
6、定时：1-99min±5％任意设定
7、加热元件 ：优质电阻丝
8、1次测试试样数量:可加载1-4片试样
9、额定温度 ：≤180℃
10、温度 ：200℃
11、控温方式 ：智能化恒温控制（进口表）
12、样片 ：样品尺寸为3-40mm片方型或是圆型试样
13、外形尺寸 ： 宽872高466深360（mm)
14、配置ZJ-3和ZJ-6压电测试仪
二、另外选配：压电测试装置：
主要技术指标:
d33/d15： 量程: ×1 档: 20 至 4000pC/N
×0.1档: 2至200pC/N
准确度: ×1档: ±2%±1至3 (pC/N)，当d33 在200至4000pC/N
±5%±1至3 (pC/N)，当d33 在20至 200pC/N
×0.1 档: ±2%±1至3 (0.1pC/N)，当d33 在20至200pC/N
±5%±1至3 (0.1pC/N)，当 d33 在2至20pC/N
分辨率: ×1 档: 1pC/N
×0.1 档: 0 .1 pC/N
d31： 量程: 2至 400pC/N
准确度: ±10%±1至3 (pC/N)
分辨率: 1pC/N
尺寸：
测量头: Ф110×150mm
电子仪器: 260×240×120mm
重量：
测量头: ~4kg
电子仪器: ~2kg
2.4.2 NBT基陶瓷的压电性能测试
1．压电振子及其等效电路
图2.11 压电振子的等效电路
利用压电材料的压电效应，可以将其按一定取向和形状制成有电极的压电器件。输入电讯号时，若讯号频率与器件的机械谐振频率fr一致，就会使器件由于逆压电效应而产生机械谐振，器件的机械谐振又可以由于正压电效应而输出电讯号，这种器件称为压电振子，广泛用于制作滤波器、谐振换能器件和标准频率振子。在其谐振频率附近的电特征可用图2.11来表示，它由电容C1，电感L1和电阻R1的串连支路与电容C0并联而成，在谐振频率附近可以认为这些参数与频率无关。
2．压电材料的性能测试
压电参数的测量以电测法为主。电测法可分为动态法、静态法和准静态法。动态法是用交流信号激励样品，使之处于谐振及谐振附近的状态，通过测量其特征频率，并进行适当的计算便可获得压电参量的数值[71]。本实验采用准静态d33测试仪（北京东方圆通ZJ-3/ZJ-6）测量样品的压电常数，采用精密阻抗分析仪测量样品的电容CT与介质损耗tanδ，根据样品的频率-阻抗谱得到串联谐振频率fs、并联谐振频率fp和串联谐振电阻R1，并根据《中华人民共和国国家标准压电陶瓷材料性能测试方法（GB2414-81）》（以下简称为《测试方法》）计算出其它各压电参数的值。
附产品资料：
郑重申明：
1.材料产品精准测量，数据真实可信，性能国内，请勿相信其它任何仿制我们参数相同的产品.
2.近网上有单位冒充我们的压电产品及压电极化装置，他们采用盗图，或是盗取技术参数，我们的产品没有授权给任何一家单位，确认产品可以直接拨打电话：15810615463 010-61446422 。
3.为了保护购买者的利益：我们支持货到验收后付款。
目前我们国家对材料测试越来越重视，很多单位及科研院校对产品甄别出现很大问题，但是真正测试材料需要选择一款精准可靠的测试产品，这样对自己的测试成果及研究会带来很大的作用,对我们的生产带来极大的指导性作用。
ZJ-3型压电测试仪（静压电系数d33测量仪）
关键词:压电,陶瓷材料,高分子,d33/d15
一、产品介绍：
ZJ-3型压电测试仪（静压电系数d33测量仪）是为测量压电材料的d33常数而设计的专用仪器，它可用来测量具有大压电常数的压电陶瓷，小压电常数的压电单晶及压电高分子材料。此外，也可测量任意取向压电单晶以及某些压电器件的等效压电d’33常数，仪器测量范围宽，分辨率细，可靠性高，操作简单，对试样大小及形状无特殊要求，圆片、圆环、圆管、方块、长条、柱形及半球壳等均可测量，测量结果和极性在三位半数字面板表上直接显示。ZJ-3型压电测试仪（静压电系数d33测量仪）在原ZJ-2A型压电测试仪的基础上增加了对被测元件的放电保护、放电提示以及被测波形输出等功能，使得仪器在测量未放电（尤其是较大尺寸）的压电元件时具备了高电压放电提示及保护功能，本仪器是从事压电材料及压电元件生产、应用与研究部门的必备仪器。
二、参考标准:
GB3389.4-82《压电陶瓷材料性能测试方法 纵向压电应变
常数d33的静态测试》
GB/T3389.5-1995《压电陶瓷材料性能测试方法 圆片厚度伸缩振
动模式》
GB000?Tj1.1/T3389.4-1982《压电陶瓷材料性能测试方法 柱体纵
向长度伸缩振动模式》
GB/T 3389.7-1986《压电陶瓷材料性能测试方法 强场介电性能的测试》
GB/T3389.8-1986《压电陶瓷材料性能测试方法 热释电系数的测试
三、产品主要功能：
﹡测量压电材料的d33常数
﹡测量具有大压电常数的压电陶瓷
﹡测量小压电常数的压电单晶及压电高分子材料
﹡测量任意取向压电单晶以及某些压电器件的等效压电d’33常数
四、主要技术指标
d33测量范围：
×1挡：10到2000pC/N，20 至4000pC/N；
×0.1挡： 1到200pC/N，2 至400pC/N。
误差：×1挡：±2%±1个数字，当d33在100到4000pC/N；
±5%±1个数字，当d33在10到200pC/N；
×0.1挡：±2%±1个数字，(当d33在10到200pC/N)
±5%±1个数字，当d33在10到20pC/N。
分辨率： ×1挡：1 pC/N；×0.1挡：0.1 pC/N。
尺寸：施力装置：Φ110×140mm；仪器本体：240×200×80mm。
重量：施力装置：约4公斤；
仪器本体：2公斤。
电源：220伏，50赫，20瓦。
频带宽度 | DC～7MHz |
Y偏转系数 | 10mV/div～5V/div, 分9档 |
X偏转系数 | 0.2μS/div～0.1S/div, 分18档 |
X扩展 | ×2 |
触发源 | 内、外、电视场 |
同步方式 | 自动、触发 |
有效显示面 | 6div×10div(1div=0.6cm) |
使用电源 | AC 220V/50Hz |
外形尺寸 | 240B×100H×300Dmm |
重量 | 3kg |
(1) 介电常数ε
介电常数是综合反映电介质材料的介电性质或极化行为的一个宏观物理量，它表示材料两电极间的电介质的电容与真空状态时电容的比值[1]。本实验采用相对介电常数ε33T/ε0来表征材料的介电性能，作如下计算：
ε33T/ε0＝ =
其中，D为样品的厚度，A为样品电极面积，d为样品的直径，CT为样品的电容，ε0为真空介电常数，其值为8.854×10-12 F/m。
(2) 介质损耗tanδ
介质损耗主要是由极化弛豫和介质漏电引起的。通常以电介质中存在一个损耗电阻Rn来表示电能的消耗。把通过介质的电流分成消耗能量的部分IR和不消耗能量的部分IC（即通过介质纯电容部分），定义介质损耗正切角为：tanδ= IR / IC = 1 / wCRn（w代表交变电场的角频率）。
(3) 机械品质因数Qm
机械品质因数Qm表征压电体谐振时因克服内摩擦而消耗的能量，其定义为谐振时压电振子内储存的电能Ee与谐振时每个周期内振子消耗的机械能Em之比。机械品质因数Qm也是衡量压电陶瓷的一个重要参数，它表示在震动转换时，材料内部能量损耗程度。不同的压电器件对压电陶瓷材料的Qm值有不同的要求，多数的陶瓷滤波器要求压电陶瓷的Qm值要高，而音响器件及接收型换能器则要求Qm值要低[2]。
根据等效电路和《测试方法》，Qm可用下式计算：
Qm =
其中，CT为电容，fs为串联谐振频率，fp为并联谐振频率，R1为串联谐振电阻。
(4) 频率常数N
压电材料频率常数N是指振子谐振频率fr与主振动方向长度（或直径）的乘积。由于谐振频率与压电振子主振动方向的长度成反比，所以频率常数N与振子尺寸无关，只与压电材料的性质、震动模式有关。
对于薄圆片径向伸缩震动模式的压电振子，频率常数Np = fsd。其中，fs为串联谐振频率，d为样品的直径。
(5) 机电耦合系数k
机电耦合系数k是表征压电材料的机械能与电能相互转换能力的参数，是衡量材料压电性强弱的重要参数之一。k越大，说明压电材料机械能与电能相互耦合的能力越强。k定义为：
k2 = 被转换的电能（机械能）/ 输入的总机械能（电能）
根据《测试方法》，本实验采用HP4294A精密阻抗分析仪测得样品的串联谐振频率fs和并联谐振频率fp，算出Δf / fs（式中Δf =fs - fp）的值，通过查kp~Δf / fs对应数值表，确定kp的值。
(6) 压电常数d33
压电常数是压电材料把机械能转变为电能或把电能转变为机械能的转换系数，它反映压电材料机械性能与介电性能之间的耦合关系。压电系数越大，表明材料机械性能与介电性能之间的耦合越强[2]。
本实验采用准静态d33测试仪测量样品的压电常数。测量原理是将一个低频（几赫兹到几百赫兹）震动的应力同时施加到待测样品和已知压电系数的标准样品上，将两个样品的压电电荷分别收集并作比较，经过电路处理，得到待测样品的d33值，同时表示出样品的极性[71]。